style="width:2.00663in;height:0.6468in" /> (1) 本文是学习GB-T 32718-2016 棉花 噻苯隆残留量测定方法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了棉花中噻苯隆残留量的测定方法。
本标准适用于棉花中噻苯隆残留量的测定。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
采用提取剂乙腈对棉花样品进行提取，浓缩后，用乙腈定容，用配有二极管阵列检测器的高效液相
色谱仪(HPLC/DAD) 进行定性、定量测定，得到棉花中噻苯隆残留量的含量。
除非另有说明，在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T 6682 规定的三级水。
噻苯隆标准品：CAS 编号：51707-55-2。
配制有效浓度为20 mg/L 的噻苯隆标样标准储备乙腈溶液，有效期为三个月。
从标准储备溶液中移取1 mL 置于一容量瓶中，用乙腈定容至25 mL,
有效期为一个月。
5.1 反应器：具密闭塞，约200 mL。
5.2 恒温水浴锅：能控制温度(45±2)℃。
5.4 超声波发生器：能控制温度(45±2)℃。
GB/T 32718—2016
5.6 天平：精度0.01 g 或以上。
5.7 高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器(DAD)。
将充分混合后的实验室样品平铺在工作台上，从实验室样品中多点、均匀抽取三份试验试样，每份
称量3.00 g±0.01g, 两份做平行试验用， 一份备用。实验室样品数量不少于100
g。
将试样置于反应器中，加入150 mL
已预热到(45±2)℃的乙腈溶液，将反应器密闭，用力振摇，使
所有试样浸于液体中，置于已恒温至(45±2)℃的水浴中保温30 min
后，使所有试样充分润湿。然后，
将反应器置于(45±2)℃超声波浴中处理30
min,挤干，抽滤，收集滤液于圆底烧瓶中。
滤渣收集到反应器中，再加入100 mL
乙腈溶液，将反应器置于(45±2)℃超声波浴中处理10 min,
挤干，抽滤，收集滤液于上述圆底烧瓶中。
用3×10 mL
乙腈溶液分3次洗涤抽滤装置中的滤渣，收集滤液于上述圆底烧瓶中。
将上述收集的盛有乙腈提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上，于45℃左右的温度低真空下，
浓缩至近干。
准确移取2.0 mL
乙腈(色谱纯)加入浓缩至近干的圆底烧瓶(7.2)中，混匀，静置。
7.4 液相色谱/二极管阵列(HPLC/DAD) 分析
7.4.1 HPLC/DAD 分析方法
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已
被证明对测试是合适的。
采用下列参数测试：
a) 色谱柱：ODS,Ci₈ (150 mm×4.6 mm×5μm),或相当者；
b) 检测波长：286 nm;
c) 流量：1.0 mL/min;
d) 柱温：25℃;
e) 进样量：20μL;
f) 流动相 A: 乙腈(色谱纯);
g) 流动相B:0.575g 磷酸二氢铵+0.700 g 磷酸氢二钠+1000 mL
水(二级及以上);
h) 梯度淋洗程序见表1。
GB/T 32718—2016
表 1 HPLC/DAD 梯度淋洗程序
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7.4.2 HPLC/DAD 定性、定量分析
分别取20 μL
标准工作溶液(4.5.2)和定容溶液(7.3)注入色谱仪按7.4.1条件操作，通过比较试样
与标样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间进行定性，外标法定量。采用上述分析条件时噻苯隆标
准样品的相对保留时间及色谱图参见附录 A。
样品中噻苯隆残留量的含量按式(1)计算：
style="width:2.00663in;height:0.6468in" /> (1)
式中：
X — 试样中噻苯隆残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);
A2-- 样液中噻苯隆残留量的峰面积(或峰高);
A₁— 标准工作液中噻苯隆残留量的峰面积(或峰高);
c — 标准工作液中噻苯隆残留量的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L);
V — 样液最终定容体积，单位为毫升(mL);
m — 最终样液代表的试样量，单位为克(g)。
噻苯隆残留量以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于10%时，应进行第三
个试样的试验，试验结果以三次试验的算术平均值表示。
计算结果按GB/T 8170 规定修约至小数点后两位。
采用本方法进行测试时，测定低限为0.04 mg/kg。
采用本方法进行测试时，噻苯隆回收率应大于80%。
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的操作方法，并在短时间内对同一被检测对象
相互独立进行的测试，获得两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%,以大于这两个测定值的算
术平均值的10%的情况下不超过5%为前提。
GB/T 32718—2016
超过上述误差，应重新进行测试。
试验报告至少应包括以下内容：
a) 样品的来源及描述；
b) 使用的标准(本标准编号);
c) 试验结果；
d) 任何偏离本标准的细节；
e) 试验人员、日期。
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(资料性附录)
噻苯隆标准物色谱图
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图 A.1 噻苯隆标准物的 HPLC 色谱图
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