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本标准规定了棉花中噻苯隆残留量的测定方法。
本标准适用于棉花中噻苯隆残留量的测定。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
采用提取剂乙腈对棉花样品进行提取,浓缩后,用乙腈定容,用配有二极管阵列检测器的高效液相
色谱仪(HPLC/DAD) 进行定性、定量测定,得到棉花中噻苯隆残留量的含量。
除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯和GB/T 6682 规定的三级水。
噻苯隆标准品:CAS 编号:51707-55-2。
配制有效浓度为20 mg/L 的噻苯隆标样标准储备乙腈溶液,有效期为三个月。
从标准储备溶液中移取1 mL 置于一容量瓶中,用乙腈定容至25 mL,
有效期为一个月。
5.1 反应器:具密闭塞,约200 mL。
5.2 恒温水浴锅:能控制温度(45±2)℃。
5.4 超声波发生器:能控制温度(45±2)℃。
GB/T 32718—2016
5.6 天平:精度0.01 g 或以上。
5.7 高效液相色谱仪:配有二极管阵列检测器(DAD)。
将充分混合后的实验室样品平铺在工作台上,从实验室样品中多点、均匀抽取三份试验试样,每份
称量3.00 g±0.01g, 两份做平行试验用, 一份备用。实验室样品数量不少于100
g。
将试样置于反应器中,加入150 mL
已预热到(45±2)℃的乙腈溶液,将反应器密闭,用力振摇,使
所有试样浸于液体中,置于已恒温至(45±2)℃的水浴中保温30 min
后,使所有试样充分润湿。然后,
将反应器置于(45±2)℃超声波浴中处理30
min,挤干,抽滤,收集滤液于圆底烧瓶中。
滤渣收集到反应器中,再加入100 mL
乙腈溶液,将反应器置于(45±2)℃超声波浴中处理10 min,
挤干,抽滤,收集滤液于上述圆底烧瓶中。
用3×10 mL
乙腈溶液分3次洗涤抽滤装置中的滤渣,收集滤液于上述圆底烧瓶中。
将上述收集的盛有乙腈提取液的圆底烧瓶置于真空旋转蒸发器上,于45℃左右的温度低真空下,
浓缩至近干。
准确移取2.0 mL
乙腈(色谱纯)加入浓缩至近干的圆底烧瓶(7.2)中,混匀,静置。
7.4 液相色谱/二极管阵列(HPLC/DAD) 分析
7.4.1 HPLC/DAD 分析方法
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列操作条件已
被证明对测试是合适的。
采用下列参数测试:
a) 色谱柱:ODS,Ci₈ (150 mm×4.6 mm×5μm),或相当者;
b) 检测波长:286 nm;
c) 流量:1.0 mL/min;
d) 柱温:25℃;
e) 进样量:20μL;
f) 流动相 A: 乙腈(色谱纯);
g) 流动相B:0.575g 磷酸二氢铵+0.700 g 磷酸氢二钠+1000 mL
水(二级及以上);
h) 梯度淋洗程序见表1。
GB/T 32718—2016
表 1 HPLC/DAD 梯度淋洗程序
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7.4.2 HPLC/DAD 定性、定量分析
分别取20 μL
标准工作溶液(4.5.2)和定容溶液(7.3)注入色谱仪按7.4.1条件操作,通过比较试样
与标样在规定的检测波长下色谱峰的保留时间进行定性,外标法定量。采用上述分析条件时噻苯隆标
准样品的相对保留时间及色谱图参见附录 A。
样品中噻苯隆残留量的含量按式(1)计算:
style="width:2.00663in;height:0.6468in" /> (1)
式中:
X — 试样中噻苯隆残留量,单位为毫克每千克(mg/kg);
A2-- 样液中噻苯隆残留量的峰面积(或峰高);
A₁— 标准工作液中噻苯隆残留量的峰面积(或峰高);
c — 标准工作液中噻苯隆残留量的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L);
V — 样液最终定容体积,单位为毫升(mL);
m — 最终样液代表的试样量,单位为克(g)。
噻苯隆残留量以两个试样的算术平均值表示,两次平行测试的相对差异大于10%时,应进行第三
个试样的试验,试验结果以三次试验的算术平均值表示。
计算结果按GB/T 8170 规定修约至小数点后两位。
采用本方法进行测试时,测定低限为0.04 mg/kg。
采用本方法进行测试时,噻苯隆回收率应大于80%。
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的操作方法,并在短时间内对同一被检测对象
相互独立进行的测试,获得两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%,以大于这两个测定值的算
术平均值的10%的情况下不超过5%为前提。
GB/T 32718—2016
超过上述误差,应重新进行测试。
试验报告至少应包括以下内容:
a) 样品的来源及描述;
b) 使用的标准(本标准编号);
c) 试验结果;
d) 任何偏离本标准的细节;
e) 试验人员、日期。
style="width:3.10655in" />GB/T 32718—2016
(资料性附录)
噻苯隆标准物色谱图
style="width:10.95339in;height:6.89326in" />
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图 A.1 噻苯隆标准物的 HPLC 色谱图
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